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基于LB膜分析儀研究P507-N235體系萃取稀土過程的溶解行為規(guī)律
來源：青島理工大學(xué)宋超前 瀏覽 410 次 發(fā)布時(shí)間:2024-08-20
P507(2-乙基己基膦酸-單-乙基己基酯)-N235(三辛癸烷基叔胺)雙溶劑萃取體系可直接實(shí)現(xiàn)稀土的無皂化萃取分離，但P507-N235體系萃取稀土過程中仍存在溶解損失，這不僅造成大量含油廢水產(chǎn)生，污染環(huán)境，還帶來嚴(yán)重的資源流失，不符合我國可持續(xù)發(fā)展的理念。因此，弄清P507-N235體系萃取稀土過程的溶解行為規(guī)律，找出溶解損失的根本原因，并構(gòu)建從源頭上可徹底防止有機(jī)相溶解損失的調(diào)控新方法對(duì)于稀土產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)健康發(fā)展具有重要的意義。
本文借助Langmuir-Blodgett(LB)膜分析儀，采用傅里葉紅外變換光譜(FTIR)、布魯斯特角顯微鏡(BAM)和原子力顯微鏡(AFM)等先進(jìn)手段，從原位界面處探究萃取劑分子及其萃合物的存在狀態(tài)、相互作用及動(dòng)態(tài)聚集行為，弄清有機(jī)體系的溶解行為規(guī)律與微觀機(jī)理，找出根本原因，通過在有機(jī)相中添加表面活性劑Span 80(失水山梨醇酐油酸酯)，調(diào)控溶液結(jié)構(gòu)，提高油水界面的穩(wěn)定性，建立一種防止萃取過程中有機(jī)相溶解損失的調(diào)控新方法。
具體內(nèi)容如下:
(1)研究P507-煤油體系的溶解行為規(guī)律。將P507有機(jī)相鋪展在p H值為3純水表面，得到P507單分子膜π-A曲線和界面擴(kuò)張流變性(彈性模量、粘性模量、擴(kuò)張模量及相角)的變化規(guī)律。隨著P507濃度增加形成了大量聚集體，聚集體的生成改變了界面結(jié)構(gòu)，界面流變性能隨之發(fā)生變化，聚集體在界面處受力失穩(wěn)，導(dǎo)致萃余液油含量升高。向有機(jī)相中添加萃取劑N235，P507-N235與P507單分子膜的π-A曲線和界面擴(kuò)張流變性具有顯著差異。通過FTIR、BAM和AFM表征，證實(shí)了N235與P507分子間存在相互作用，能夠抑制P507聚集體的形成，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)界面的穩(wěn)定性，從而降低萃余液油含量。
(2)以P507-N235作為萃取劑，以水溶液中的稀土Er及雜質(zhì)Al、Mg為研究對(duì)象，分析P507-N235萃取金屬離子過程的溶解行為規(guī)律。料液中Al的存在不利于稀土Er的萃取，且使得萃余液油含量升高;而料液中Mg的存在有利于稀土Er的萃取，并使得萃余液油含量降低。考察了有機(jī)相中金屬離子負(fù)載量變化對(duì)單分子膜π-A曲線和界面膜擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響，研究發(fā)現(xiàn)P507分子與稀土Er結(jié)合促進(jìn)了單分子膜π-A曲線的右移，隨著稀土Er負(fù)載量增加，萃合物聚并形成聚集體，導(dǎo)致π-A曲線發(fā)生“突變”;與只負(fù)載稀土Er的有機(jī)相相比，有機(jī)相負(fù)載雜質(zhì)Al、Mg后，π-A曲線均左移，隨著Al負(fù)載量的增加，π-A曲線進(jìn)一步左移，但Mg相反，隨著Mg負(fù)載量的增加，π-A曲線逐漸右移;此外，不同類型、不同金屬離子負(fù)載量的界面膜粘彈性質(zhì)存在顯著差異。FTIR和AFM表征證實(shí)了P507與金屬離子間形成聚集體，且結(jié)構(gòu)存在明顯的差異，由于分子間相互作用程度和大小不同，導(dǎo)致界面行為發(fā)生變化，進(jìn)而影響萃余液油含量。
(3)向P507-N235有機(jī)相中添加Span 80，與稀土Er進(jìn)行萃取反應(yīng)，測(cè)定萃余液中稀土Er濃度和油含量，與未添加Span 80的有機(jī)相相比，添加Span 80后，稀土Er萃取率基本不變，萃余液油含量降低。通過對(duì)比P507-N235與P507-N235-Span 80體系的界面性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)Span 80與P507-N235分子間存在復(fù)雜的相互作用，使得界面膜表現(xiàn)出不同的粘彈特質(zhì)，提高界面膜的穩(wěn)定性，降低萃余液油含量。通過FTIR和AFM表征證實(shí)了P507-N235與Span80分子間存在相互作用，形成更加穩(wěn)定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。通過添加Span 80可以調(diào)控P507-N235體系萃取過程中的溶解行為，減少溶解損失，提高資源利用。
(4)以Span 80為調(diào)控劑，P507-N235為萃取劑，水溶液中的稀土Er及雜質(zhì)Al、Mg為研究對(duì)象，分析P507-N235-Span 80體系萃取金屬離子過程中的溶解行為規(guī)律。Span 80的存在不影響稀土Er的萃取效果，萃余液油含量明顯降低。
考察P507-N235-Span 80體系中金屬離子負(fù)載量變化對(duì)單分子膜π-A曲線和界面膜擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響，對(duì)比分析負(fù)載有機(jī)相P507-N235和P507-N235-Span 80的差異，并通過FTIR和AFM表征，發(fā)現(xiàn)Span 80的存在導(dǎo)致P507與金屬離子間相互作用發(fā)生變化，使其結(jié)構(gòu)和聚集行為隨之發(fā)生變化，并改變了界面膜的流變性，提高了界面膜的穩(wěn)定性，降低了有機(jī)相的溶解損失。
從界面層次證實(shí)Span80可以調(diào)控P507-N235體系萃取稀土Er過程中的溶解行為，減少有機(jī)相的溶解損失，為從源頭上徹底防止稀土萃取過程含油廢水的產(chǎn)生提供了新方法，為稀土行業(yè)的綠色可持續(xù)發(fā)展作出一定的貢獻(xiàn)。