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硅丙乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與粘度、表面張力的關(guān)系及在模擬病害壁畫修復(fù)中的應(yīng)用(四)
來(lái)源:應(yīng)用化學(xué) 瀏覽 232 次 發(fā)布時(shí)間:2025-02-25
2.2物理性能
2.2.1膠膜和膠膜-硫酸鈉的吸水率
圖6研究了硅丙乳液膠膜和硅丙乳液-硫酸鈉膠膜的吸水率,可以看出,隨時(shí)間增加,硅丙乳液的吸水率也逐漸增大,造成這種現(xiàn)象的原因是硅丙乳液分子結(jié)構(gòu)中的―OH和―COOH遇到水分子時(shí)形成氫鍵,在范德華力和氫鍵作用下,膠膜表現(xiàn)出一定的吸水性。另外,從圖6還可看出,硫酸鈉膠膜的吸水率較小,這是因?yàn)槟z膜網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的硫酸鈉在水中完全電離,膠膜三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的Na+對(duì)膠膜中的―COO-產(chǎn)生電荷屏蔽效應(yīng),使膠膜三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)外溶液的滲透壓差降低。同時(shí),外部溶液中的Na+與網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的―COO-發(fā)生“離子交聯(lián)”,導(dǎo)致膠膜網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中有效交聯(lián)密度增大,吸水率下降。
圖6硅丙乳液膠膜(a)和硅丙乳液-硫酸鈉膠膜(b)吸水率隨時(shí)間的變化
2.2.2不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硅丙乳液和硅丙乳液-硫酸鈉的pH值
測(cè)定20℃下不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1%~15%)的硅丙乳液和硅丙乳液-硫酸鈉的pH值變化,結(jié)果見(jiàn)圖7??梢钥闯?,隨乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.5%到2%的增大,pH值逐漸由8.25上升到8.63,這是因?yàn)橄♂寜A性乳液可以降低溶液的pH值;之后在2%~15%范圍內(nèi),pH值基本保持在8.63,說(shuō)明乳液在溶液中含量過(guò)飽和,達(dá)到電離平衡,呈現(xiàn)弱堿性(圖7曲線a)。當(dāng)硅丙乳液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的硫酸鈉時(shí),Na+會(huì)對(duì)聚合物鏈形成“電荷屏蔽效應(yīng)”和“離子交聯(lián)”效應(yīng)使乳液體積收縮,導(dǎo)致乳液中的—COO-被部分質(zhì)子化轉(zhuǎn)變?yōu)椤狢OOH,導(dǎo)致—COO-的電離能力下降,故和硅丙乳液相比,硅丙乳液-硫酸鈉的pH值下降(圖7曲線b)。
圖7硅丙乳液(a)和硅丙乳液-硫酸鈉(b)乳液的pH值隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化
2.2.3硅丙乳液和硅丙乳液-硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)電導(dǎo)率的影響
從圖8可以看出,不添加電解質(zhì)硫酸鈉時(shí),隨著硅丙乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,導(dǎo)電率逐漸增大(圖8曲線a)。這是因?yàn)楣璞橐褐械抹DCOOH在水中電離,產(chǎn)生―COO-,乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大,產(chǎn)生的―COO-越多,導(dǎo)電率越大。當(dāng)加入1%的硫酸鈉時(shí),硅丙乳液的導(dǎo)電率明顯提高(圖8曲線b),這是因?yàn)榱蛩徕c為強(qiáng)電解質(zhì),在水中全部電離,導(dǎo)致電導(dǎo)率顯著增大。
圖8硅丙乳液(a)和硅丙乳液-硫酸鈉(b)的電導(dǎo)率隨硅丙乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化
2.2.4硅丙乳液的表面張力
溶液的表面張力直接決定著修復(fù)材料滲透性的好壞。由于Si―O―Si特殊結(jié)構(gòu)使硅丙乳液分子表面形成一層致密的單分子膜層,極大地降低了表面張力。圖9A和9B分別為不同溫度下硅丙乳液在蒸餾水和1%硫酸鈉溶液中質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨表面張力的變化。可以看出,溫度不變時(shí),表面張力隨乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而逐漸減小。這是因?yàn)樗肿优c溶質(zhì)離子之間相互作用,導(dǎo)致表面水分子之間的相互作用力相對(duì)下降,表面張力下降。相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下,表面張力隨溫度升高而基本呈現(xiàn)下降趨勢(shì),這是因?yàn)闇囟壬?,液體內(nèi)部分子內(nèi)能增加,分子之間的范德華力減弱導(dǎo)致表面張力降低。另外,由圖9C可以看出相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下,加入1%硫酸鈉后,硅丙乳液的表面張力有減小的趨勢(shì),這是因?yàn)榧尤臌}后離子間的靜電引力增大,乳液分子之間的斥力減小,從而使其容易形成膠團(tuán)。
圖9不同溫度下硅丙乳液在蒸餾水(A)和1%硫酸鈉溶液(B)中表面張力隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化以及硅丙乳液和硅丙乳液-硫酸鈉乳液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)表面張力的影響(C)
2.2.5硅丙乳液的粘度
粘度通常是指液體在流動(dòng)時(shí),在其分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦的性質(zhì)。由圖10A和10B可以看出,相同溫度下,乳液相對(duì)粘度隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大,造成這種現(xiàn)象的原因是乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,使分子內(nèi)摩擦阻力增加,導(dǎo)致了分子流動(dòng)性降低,所以乳液的粘度增大。相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下,硅丙乳液的粘度隨溫度的升高,相對(duì)變化不大,由此說(shuō)明硅丙乳液熱穩(wěn)定性較好。
圖10硅丙乳液(A)和硅丙乳液-硫酸鈉(B)在不同溫度下相對(duì)粘度隨乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化
2.3穩(wěn)定性
量取15 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的硅丙乳液在-17℃凍融,室溫溶解后有沉淀產(chǎn)生。對(duì)沉淀進(jìn)行烘干稱重,質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、2%和3%硅丙乳液經(jīng)凍融后的沉淀量分別為0.1197、0.2727和0.41187 g,隨著硅丙乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,沉淀越多(圖11A和11B)。硅丙乳液經(jīng)-17℃凍融后,產(chǎn)生沉淀且分層,因而硅丙乳液凍融穩(wěn)定性不好,在極寒冷的環(huán)境中不宜使用。由圖11C可以看出,當(dāng)硅丙乳液中加入不同鹽時(shí),乳液未發(fā)生明顯的沉淀及分層現(xiàn)象;經(jīng)過(guò)凍融后,含有氯化鉀和氯化鈉的硅丙乳液無(wú)明顯現(xiàn)象,含有硫酸鈉的硅丙乳液有少量沉淀,含有硝酸鉀的硅丙乳液底部則有明顯的絮狀沉淀產(chǎn)生。綜上所述,常溫下硫酸鈉、氯化鉀、氯化鈉和硝酸鉀的存在對(duì)乳液凍融穩(wěn)定性的影響較小,硅丙乳液具有良好的耐鹽性,可以用于酥堿、皰疹壁畫的加固修復(fù)。而造成硅丙乳液凍融穩(wěn)定性改變的主要因素和硅丙乳液凍融后沉淀的定量、定性分析,將是我們后續(xù)研究的重點(diǎn)。另外,將不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硅丙乳液和硅丙乳液-硫酸鈉室溫放置72 h或50℃的烘箱保溫12 h后,發(fā)現(xiàn)乳液沒(méi)有分層現(xiàn)象,且沒(méi)有沉淀產(chǎn)生;同時(shí)在4000 r/min轉(zhuǎn)速下離心30 min,乳液均無(wú)沉淀。說(shuō)明硅丙乳液鈉離子穩(wěn)定性、貯存穩(wěn)定性、溫度穩(wěn)定性以及機(jī)械穩(wěn)定性較好。因此,硅丙乳液可以用于壁畫保護(hù)中。
圖11質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%~3%的硅丙乳液凍融前(A)、后(B)和含有1%不同鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硅丙乳液凍融前后對(duì)比圖(C)
2.4應(yīng)用
2.4.1模擬起甲壁畫的修復(fù)后的耐老化性能
圖12可以看出,硅丙乳液加固前后與加固老化20個(gè)循環(huán)后顏料層無(wú)明顯差異,這一結(jié)果說(shuō)明硅丙具有較好的兼容性、透氣性和耐老化性,因而可以作為一種性能優(yōu)異的膠凝材料用于修復(fù)起甲的壁畫中。
圖12試塊原貌(A)、模擬起甲試塊(B)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%硅丙加固后(C)和20個(gè)循環(huán)老化后(D)的照片
2.4.2模擬酥堿壁畫的修復(fù)后的耐老化性能
酥堿試塊(圖13A)經(jīng)硅丙乳液修復(fù)后再進(jìn)行濕熱老化12個(gè)循環(huán),肉眼觀察發(fā)現(xiàn)加固后的試塊(圖13B)表面無(wú)酥堿等病害。此外,對(duì)加固后以及12次循環(huán)老化后的試塊進(jìn)行SEM分析。從圖13C可以看出,修復(fù)加固后試塊內(nèi)部能看到明顯的成膜現(xiàn)象,說(shuō)明硅丙乳液滲透加固性較好;而老化12個(gè)循環(huán)后(圖13D),成膜現(xiàn)象仍然存在,進(jìn)一步證明硅丙乳液具有較強(qiáng)的收縮性和耐老化性。因而可以將其作為性能優(yōu)異的膠結(jié)材料用于酥堿壁畫的修復(fù)中。
圖13酥堿試塊(A)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%硅丙加固后(B)照片,質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%硅丙加固后(C)和12個(gè)循環(huán)老化后(D)的形貌
3結(jié)論
通過(guò)全面系統(tǒng)地分析硅丙乳液的性質(zhì),發(fā)現(xiàn)硅丙乳液具有乳膠粒子粒徑小而均勻、穩(wěn)定性高、粘結(jié)性能好和耐老化等優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)一步驗(yàn)證了硅丙乳液作為壁畫類文物加固修復(fù)材料的良好性能。通過(guò)對(duì)分析方法、檢測(cè)手段的歸納和總結(jié),科學(xué)有效的建立了一套壁畫類文物加固修復(fù)材料的評(píng)價(jià)方法。隨著文物保護(hù)工作的深入和一些新型修復(fù)材料的研發(fā),一些新的問(wèn)題也引起關(guān)注:1)不同類型的壁畫保護(hù)修復(fù)材料篩選的評(píng)價(jià)指標(biāo)還不健全;2)考察修復(fù)材料的服役性能是否良好是科學(xué)保護(hù)的前提,但目前針對(duì)材料老化的長(zhǎng)效機(jī)制研究還不深入。