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表面張力儀應用案例：芳綸纖維復合材料浸潤性測量原理與步驟
來源：中國電力科學研究院有限公司 國網(wǎng)福建省電力有限公司電力科學研究院 瀏覽 409 次 發(fā)布時間:2024-07-15
芳綸復合材料被譽為全球材料皇冠上的鉆石，位列三大高性能材料之一。其產(chǎn)業(yè)化進程對我國國防建設、主導型工業(yè)項目(如大型飛機、高速列車、造船、電力、電子信息、建材等)具有至關重要的影響。在軍工領域、芳綸復合材料大量應用于飛機、艦船、潛艇、坦克、導彈、雷達的高性能結構件和特種電子設備。在民用領域，主要用于航天、航空、高速列車及汽車的高性能結構件、軌道交通、核電、水電和電網(wǎng)工程中大型電機、變壓器高端絕緣材料，建筑用高性能隔熱阻燃材料，高端電路板和印刷、醫(yī)用材料等。
由于芳綸纖維表面官能團少，與基體粘合差，因此在制備芳綸增強型復合材料時一般需要對芳綸纖維進行表面處理，來增加芳綸纖維界面極性，改善芳綸纖維濕潤性。在材料設計和性能評估中，首先應對樹脂與纖維間浸潤性進行評價,進而提高樹脂與纖維的相容性。
芳綸纖維增強型復合材料的浸潤性一般通過芳綸纖維的表面接觸角來表征。目前常用的測量芳綸纖維接觸角的方法為動態(tài)接觸角測量法。但這種方法要求在測試中，纖維與液面始終保持90°角，垂直地刺破液面。因此僅適用于玻璃纖維、碳纖維等剛性纖維。而芳綸纖維質地較軟，較難刺破液體表面，很難與液面保持垂直，致使測量誤差較大，結果并不準確。
另一種纖維接觸角的測量法是用視頻光學接觸角測量儀直接觀察液滴包裹纖維或停留在纖維表面的圖像，在圖像中讀取靜態(tài)接觸角。但這種方法需要將皮升級的液滴噴射在直徑為微米級的纖維表面，設備成本高，操作難度較大。且由于液滴的重力作用和纖維的吸濕性，液滴難以在纖維上保持固定形態(tài)，測量結果有一定誤差。
測量原理
在垂直條件下，液體在毛細管中上升的驅動力為液體表面張力引起的附加壓力，此外還收到黏滯阻力和液柱重力的影響，阻止液體滲透。Washburn方程在推導過程中，根據(jù)Poiseuille公式處理了黏度影響以后，得到如下關系式：
式中：l為液體在毛細管中移動的距離；r為毛細管半徑；t為移動時間；∑p為液體移動的驅動壓力及附加壓力與重力之差；η為液體的黏度；ε為滑動摩擦系數(shù)。
由于芳綸纖維直徑只有幾十微米，毛細管半徑r很小，毛細附加壓力遠大于液柱的重力，所以可以忽略重力的作用，液體流動，認為摩擦系數(shù)ε＝0。代入附加壓力的Young-Laplace方程并積分，得到Washburn方程式：
式中：h為液體上升高度；C為常數(shù)；r為毛細管半徑；σ為液體表面張力；η為液體的黏度；θ為固體對液體的表面接觸角；t為移動時間。
當芳綸纖維均勻地填入樣品柱，取向相同，全部近似平行于測試管管壁時，得到一個可以看作由一束平行毛細管組成的樣品柱，與Washburn動態(tài)壓力法中假設的前提條件相同，因此Washburn動態(tài)壓力法適用于這種裝填條件下芳綸纖維接觸角的測量。
從而能夠有效地測試芳綸纖維接觸角，并給出了技術原理。試驗操作簡單、重復性好、測量效果較佳。本方法能夠極大地提高對芳綸纖維增強型復合材料浸潤性的評價能力。解決了現(xiàn)有技術中試驗操作困難、重復性差、測量誤差大的問題。
可選地，獲取兩組質量相同，高度及堆積密度相同的芳綸短絲樣品柱之前，包括：
將芳綸纖維測試樣品統(tǒng)一裁剪成約為測試管長度2/3的芳綸短絲樣品；
將所述芳綸短絲樣品、所述測試管及加工好的封口材料置于烘箱中，在105℃～110℃干燥2h后置于干燥器中冷卻保存。
可選地，獲取兩組質量相同，高度及堆積密度相同的芳綸短絲樣品柱，包括：
將兩組預定重量的芳綸短絲樣品密實地裝入下端用濾紙封閉的測試管內(nèi)，使所述芳綸短絲樣品取向相同，且平行于所述測試管管壁，敲擊管壁，振蕩預定時間，使芳綸短絲樣品壓實，記錄高度位置，稱重，計算堆積密度。
從而能夠有效地測試芳綸纖維接觸角，并給出了技術原理。試驗操作簡單、重復性好、測量效果較佳。本方法能夠極大地提高對芳綸纖維增強型復合材料浸潤性的評價能力。解決了現(xiàn)有技術中試驗操作困難、重復性差、測量誤差大的問題。
測量步驟
步驟一：將芳綸纖維測試樣品統(tǒng)一裁剪成約為樣品管長度2/3的短絲。
步驟二：將測試樣品、樣品管及加工好的封口材料置于烘箱中，在105℃～110℃干燥2h后置于干燥器中冷卻保存。
步驟三：將1～2g測試樣品密實地裝入下端用濾紙封閉的測試管內(nèi)，盡量使所有芳綸短絲取向相同，且平行于測試管管壁。敲擊管壁，振蕩3min，使樣品盡量壓實，記錄高度位置，稱重，計算堆積密度。
步驟四：稱取相同質量的芳綸短絲樣品，用同樣的方法填充一組高度及堆積密度相同的樣品柱。
步驟五：采用正己烷作為完全潤濕體，將裝有一組樣品柱的測量管垂直掛在表面張力儀的天平掛鉤上，使下端與正己烷液面距離約2mm，設定吸附時間200s，運行表面張力儀的washburn程序，進行不少于三次的平行樣重復測量，計算樣品柱的參數(shù)β值。
步驟六：將表面張力儀中的液體更換為待測液體，將另一組樣品柱的測量管垂直掛在表面張力儀的天平掛鉤上，使下端與待測液面距離約2mm，設定吸附時間200s，運行表面張力儀的washburn程序，進行不少于三次的平行樣重復測量，根據(jù)已測得的參數(shù)β值，計算芳綸纖維與待測液體的接觸角θ。
實施效果
取兩組樣品做對照試驗。其中對照組樣品為Kevlar 49芳綸纖維，試驗組樣品為經(jīng)過等離子體表面處理后的同型號Kevlar纖維。等離子體放電方法為常壓空氣等離子體DBD放電，等離子體功率為0.7kW，處理時間為24s。
測量方法為上述的步驟一至步驟六。測試儀器為Sigma 701表面張力儀。完全潤濕體為正己烷，待測液體為水。
測量結果如下表所示，測量結果為三次平行樣的平均值?？梢娊?jīng)等離子體表面處理后，芳綸纖維與水的表面接觸角降低16°，潤濕性提高。
